色谱条件
色谱柱:SyiHend Sugar-D 4.6*250mm 5μm 流动相:乙腈-水=80:20(混合配制) 柱温:30℃ 进样量:对照 供试品5μl 流速:1ml/min 检测器:ELSD:漂移管 90℃,气流:2.0 L/min,LED强度:50% 增益 1 |
样品制备
对照溶液:
精密称取葡萄糖对照品适量,加水溶解稀释至每 1ml 中含 1.0mg 的溶液。
供试品溶液:
取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.5mol/L的氢氧化 na溶液25ml,密塞,冰水浴超声处理(功率250W、频率40kHz,温度控制在10~20℃) 45分钟,滤过。精密吸取续滤液1ml,置具塞试管中,精密加入1.0mol/ L 的盐酸溶液0.5ml,涡旋30 秒至充分混匀,精密加入7.0mol/ L的三fu 乙酸溶液6.0ml,于110℃水解6小时,冷却至室温,回收溶剂至干。残渣加水溶解,转移至 10ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
色谱图
对照品:


供试品5μl:


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